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怎样测量氢氧化钙含量,氢氧化钙含量分析与讨论

时间:2018-1-30 8:37:36 点击:654

  核心提示:氢氧化钙为细腻的白色粉未,密度为2.24g/cm3,加热至580℃会失水成为氧化钙,在空气中则易吸收CO2而变为碳酸钙。它能溶于酸、甘油、难溶于水,不溶于醇。目前对于氢氧化钙的含量测定并无比较确切的方法。氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙,在pH值约为13的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴...

    氢氧化钙为细腻的白色粉未,密度为2.24g/cm3,加热至580℃会失水成为氧化钙,在空气中则易吸收CO2而变为碳酸钙。它能溶于酸、甘油、难溶于水,不溶于醇。目前对于氢氧化钙的含量测定并无比较确切的方法。氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙,在pH值约为13的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,终点时颜色变化较明显,利于掌握,多次验证,结果满意。
一、氢氧化钙含量的测试
(一)检测氢氧化钙含量原理
    氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子,在试验溶液的pH值约为13的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。
(二)检测仪器与试剂
    500ml容量瓶;250ml锥形瓶;50ml移液管;50ml滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氢氧化钠溶液:15%;盐酸:20%;EDTA标准滴定溶液:0.1mol/L;
钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠混合、研细,密闭保存。
(三)含量分析步骤
    称取约2.0g(精确至0.0002)试样,置于250ml烧杯中,加少许水润湿,滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解,用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A,用于有关测定。
用移液管移取50ml试验深液A,加适量三乙醇胺溶液,用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现,并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后,加少量(约0.1g)钙羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。
(四)含量计算
氢氧化钙的含量以钙质量百分数计:
     (V-V0)×c×M×500
X=------------------------------- ×100
           m×50
式中:
V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
c-----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。(M=0.0401)
氢氧化钙
二、分析与讨论
(一)氢氧化钙溶解时滴加盐酸可以消除其溶解度低的特点。
(二)近终点时,络合T和EDTA一2Na之间反应较慢,使得反应颜色变化不明显,从而终点延后,而经过升高温度可提高反应速度但加热过程不可过长,因此可以适当加热提高反应速度。
(三)氢氧化钙中含铁、铝等杂质较少,但是工业用氢氧化钙中含铁、铝杂质较多,用EDTA滴定氢氧化钙时,铁、铝会干扰终点的观察,而三乙醇胺与铁、铝等金属离子形成的络合物比这些金属离子与EDTA生成的络合物更稳定,所以可以加入三乙醇胺掩蔽,消除干扰。
(四)氢氧化钠把碱度调至PH值在13左右,试液能稳定,钙结果均较稳定。因钙羧酸为指示剂在pH为12.6-13间,能与Ca2+形成酒红色络合物,而指示剂自身呈纯蓝色。

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